ESTUDO DA APLICAÇÃO DO MÉTODO EPA 3052 PARA DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS TERRAS RARAS EM AMOSTRAS GEOLÓGICAS

Pedro Costa Evangelista; GABRIELA SANTOS CALDEIRA; Bianca Duarte Pereira; Carolina Maldonado Galassi; Fernando Barboza Egreja Filho; Claudia C. Windmoller

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Trabalho

Título do Trabalho

ESTUDO DA APLICAÇÃO DO MÉTODO EPA 3052 PARA DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS TERRAS RARAS EM AMOSTRAS GEOLÓGICAS

Autores

Pedro Costa Evangelista
GABRIELA SANTOS CALDEIRA
Bianca Duarte Pereira
Carolina Maldonado Galassi
Fernando Barboza Egreja Filho
Claudia C. Windmoller

Modalidade

Resumo

Área temática

Análises instrumentais e ambientais

Data de Publicação

15/04/2024

País da Publicação

Brasil

Idioma da Publicação

Português

Página do Trabalho

https://www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/791051-estudo-da-aplicacao-do-metodo-epa-3052-para-determinacao-de-elementos-terras-raras-em-amostras-geologicas

ISBN

978-65-272-0404-6

Palavras-Chave

Elementos Terras Raras, EPA 3052, solo, sedimento, digestão total, ICP-QQQ

Resumo

Elementos Terras Raras (ETR), compreendem um grupo de 17 elementos, incluindo escândio (Sc), ítrio (Y), além dos 15 que constituem os lantanídeos. Os ETR possuem propriedades químicas semelhantes entre si, sendo encontrados associados uns aos outros. Devido a isso, os ETR são aplicados em larga escala na indústria. Apesar dessas importantes aplicações, esses elementos passam a ser uma preocupação ambiental quando disponibilizados em quantidades ainda pouco avaliadas. Contudo, essa exploração de minerais contendo ETR, disponibiliza esses elementos para o meio ambiente. Existem também poucos estudos de toxicidade de ETR, sendo que não há valores guia de qualidade em legislação para esses elementos. Necessitam-se de avaliações de métodos que envolvam digestão total de matrizes ambientais para determinação de ETR, em especial para amostras de solo e sedimentos, uma vez que já é conhecido que podem estar junto com minerais silicatos. A legislação brasileira referente a valores guia para solos preconiza o uso do método normalizado EPA 3052 de digestão total de matrizes de solo e sedimento para determinação de outros elementos químicos da tabela periódica, que possuem valores estabelecidos pela norma. Ele compreende a digestão ácida assistida por micro-ondas, para substâncias silicosas, matrizes orgânicas e matrizes complexas. O presente trabalho possui como objetivo a avaliação da utilização do método EPA 3052, visando a determinação das concentrações dos ETR, em diferentes matrizes geológicas. A pesquisa consistiu na utilização de 3 materiais de referência certificados (MRC), dois MRC de solo: TILL-3 e San Joaquin Soil e um MRC de sedimento: Buffalo River Sediment. Sendo assim, mediu-se 250 mg de cada um dos MRC nos tubos do micro-ondas Ethos Up. Posteriormente adicionou-se 9 mL de HNO3 65% e 3 mL de HF 40%. Após o tempo de contato, os tubos foram selados, inseridos no micro-ondas e aquecidos segundo o 3052. Posteriormente, adicionou-se cerca de 1,1 g de H3BO3 e colocaram-se os tubos num bloco e aquecidos a 90°C durante 1 hora. Avolumou-se a solução resultante para 25 mL e realizou-se uma diluição de 10 vezes antes da análise por ICP-QQQ utilizando cela de colisão com He. Calcularam-se as porcentagens de recuperação dos seguintes ETR: Sc, Y, La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Yb, Lu, com relação aos valores certificados dos materiais de referência. As curvas analíticas foram construídas de 2 a 65 ug/L. Testaram-se três Padrões Internos (PI): germânio (Ge), tálio (Tl) e ródio (Rh). As curvas analíticas mostraram bons coeficientes de variação (R2), sendo superiores a 0,999. Em geral, para as matrizes estudadas e os ETR, as recuperações observadas sem o uso de PI foram maiores. No caso do MRC TILL-3 observaram-se recuperações na faixa de 80 a 103% para Sc, Ce, Nd, Sm, Eu, Tb, Er, Yb e Lu; para Y e La observaram-se recuperações de 51 e 72% respectivamente. Para o San Joaquin Soil obtiveram-se recuperações de 80% para Sc, 61% para La, 70% para Ce, 71% para Nd, 64% para Sm, 73% para Eu, 76% para Gd, 66% para Tb, 69% para Dy e 57% para Yb. Para o MRC Buffalo River Sediment, somente 3 ETR são certificados, o Sc apresentou recuperação de 80%, Ce 52% e Eu 64%. Conclui-se, que o uso do EPA 3052, para determinação de ETR em solos e sedimentos, utilizando a técnica de ICP-QQQ para detecção, pode ser adequado para a determinação de Sc, Ce, Nd, Sm, Eu, Tb, Er, Yb e Lu em solos, porém pode subestimar as concentrações de Y, La, Dy e Gd. No caso de sedimentos, Sc apresentou uma boa recuperação com o método, porém estudos com outros materiais de referência certificados precisam ser realizados.

Título do Evento: XV LASEAC - X ENQAmb 2024.
Cidade do Evento: Ouro Preto
Título dos Anais do Evento: Anais do XV LASEAC (Latin American Symposium on Environmental Analytical Chemistry) & X ENQAmb (Encontro Nacional de Química Ambiental)
Nome da Editora: Even3
Meio de Divulgação: Meio Digital

Como citar

EVANGELISTA, Pedro Costa et al.. ESTUDO DA APLICAÇÃO DO MÉTODO EPA 3052 PARA DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS TERRAS RARAS EM AMOSTRAS GEOLÓGICAS.. In: . Disponível em: https//www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/791051-ESTUDO-DA-APLICACAO-DO-METODO-EPA-3052-PARA-DETERMINACAO-DE-ELEMENTOS-TERRAS-RARAS-EM-AMOSTRAS-GEOLOGICAS. Acesso em: 20/05/2025