PREPARO DE AMOSTRA COMPLEXA UTILIZANDO SISTEMA AUTOMATIZADO DE EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA

Adriana Arnosti Bonatti; Desconhecido397

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Trabalho

Título do Trabalho

PREPARO DE AMOSTRA COMPLEXA UTILIZANDO SISTEMA AUTOMATIZADO DE EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA

Autores

Adriana Arnosti Bonatti
Desconhecido397

Modalidade

Resumo

Área temática

Métodos de química analítica verde

Data de Publicação

15/04/2024

País da Publicação

Brasil

Idioma da Publicação

Português

Página do Trabalho

https://www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/791037-preparo-de-amostra-complexa-utilizando-sistema-automatizado-de-extracao-em-fase-solida

ISBN

978-65-272-0404-6

Palavras-Chave

SPE, extração em fase sólida, fase mista, automatização, amostras complexas

Resumo

Amostras complexas, como amostras biológicas (plasma, sangue, urina) ou amostras ambientais (água pluviais, águas residuais, solos) têm sido cada vez mais analisadas devido à exigência de exames, triagens clínicas, testes de fármacos, drogas e pesticidas e pesquisas científicas. A técnica de extração em fase sólida (SPE), juntamente à extração líquido-líquido (LLE), vem se consolidando, ao longo dos anos, como a técnica mais utilizada e mais eficiente para limpeza e concentração dessas amostras para que se diminua o efeito matriz na análise, principalmente quando esta é realizada por HPLC-MS ou HPLC-MS/MS. Os principais motivos que favorecem o uso da SPE quando comparados à LLE são a alta eficiência da técnica, seu potencial, praticidade e velocidade, além da menor geração de resíduos, motivos alinhados aos pilares da química verde. Porém, um estudo pode ter milhares de amostras, demandando procedimentos cada vez mais rápidos e automatizados, diminuindo etapas do processo e evitando erros causados pela manipulação da amostra. Assim, este trabalho objetivou estudar especificamente essa etapa do processo de análise de forma que a instrumentação analítica seja otimizada e se torne uma aliada do analista. As amostras para esse estudo foram de plasma sanguíneo humano, coletados de atletas de alta performance com o objetivo geral de se estudar os efeitos que suplementos versus placebos podem ter no desempenho desses profissionais. Os analitos estudados foram cafeína, paraxantina, teofilina, teobromina, ß-alanina, epinefrina, norepinefrina e carnosina, totalizando 8 analitos em apenas um método. A extração foi realizada por SPE automatizada offline, em que a automatização permite menor manipulação de amostra, menor volume de amostra injetada, melhor limpeza e retirada de interferentes e, principalmente, menor quantidade e possibilidade de reutilização de fase extratora, gerando menos resíduo. Realizar a extração de forma offline foi preferido para que essa etapa do processo pudesse ser feita em um equipamento de menor requisição, tendo as frações coletadas e posteriormente levadas a um HPLC-MS/MS, no qual a quantificação é realizada. Um hardware de coluna cromatográfica de 2,1 x 50 mm foi preenchido, de forma manual e in-house, com uma mistura de fases extratoras diferentes (totalizando aproximadamente 60 mg de fase), com mecanismos de ação de troca catiônica e fase reversa. Os solventes utilizados como fase móvel foram metanol e formiato de amônio 15 mmol L-1, pH 4,5, que são compatíveis com a espectrometria de massas. O volume de injeção de plasma sanguíneo foi de 10 µL, não necessitando de qualquer tipo de preparo antes da injeção. Em métodos automatizados offline é necessário que a fração em que os analitos são eluídos seja coletada para posterior injeção no sistema analítico. Para evitar que essa etapa seja realizada manualmente, foi construído um coletor de frações acoplado ao equipamento, capaz de identificar o momento que deve começar e parar de coletar, por meio da detecção por UV-vis e programação de ArduinoTM. Esse equipamento, além de minimizar erros analíticos, permite maior fluidez de análises, já que não depende de um analista monitorando a análise. Um método de SPE é separado em 4 etapas, sendo essas de condicionamento, carregamento, eluição e limpeza, todas automatizadas. As etapas do método que necessitam de manipulação de amostra por um analista são a aliquotagem de plasma para os frascos e a transferências das frações para o sistema analítico. Dessa forma, esse preparo de amostra atende aos princípios da química analítica verde, utilizando solventes mais verdes e em menor quantidade quando o método é comparado com as opções por LLE, proporcionando uma eficiente utilização dos equipamentos (por se tratar de método offline), gerando menos resíduos e demandando menor tempo do analista, bem como a sua maior segurança.

Título do Evento: XV LASEAC - X ENQAmb 2024.
Cidade do Evento: Ouro Preto
Título dos Anais do Evento: Anais do XV LASEAC (Latin American Symposium on Environmental Analytical Chemistry) & X ENQAmb (Encontro Nacional de Química Ambiental)
Nome da Editora: Even3
Meio de Divulgação: Meio Digital

Como citar

BONATTI, Adriana Arnosti; , Desconhecido397. PREPARO DE AMOSTRA COMPLEXA UTILIZANDO SISTEMA AUTOMATIZADO DE EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA.. In: . Disponível em: https//www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/791037-PREPARO-DE-AMOSTRA-COMPLEXA-UTILIZANDO-SISTEMA-AUTOMATIZADO-DE-EXTRACAO-EM-FASE-SOLIDA. Acesso em: 04/05/2025