DETERMINAÇÃO DO HERBICIDA PIROXASULFONA EM AMOSTRAS DE MEL UTILIZANDO A EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO COM PURIFICAÇÃO EM BAIXA TEMPERATURA (ELL-PBT)

Lumas Soares Costa Barboza; Carolina Freitas Schettino; Lázaro Chaves Sicupira; Flaviano Oliveira Silvério

Título do Trabalho

Autores

Lumas Soares Costa Barboza
Carolina Freitas Schettino
Lázaro Chaves Sicupira
Flaviano Oliveira Silvério

Modalidade

Resumo

Área temática

Contaminantes emergentes e Agrotóxicos

Data de Publicação

15/04/2024

País da Publicação

Brasil

Idioma da Publicação

Português

Página do Trabalho

https://www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/786278-determinacao-do-herbicida-piroxasulfona-em-amostras-de-mel-utilizando-a-extracao-liquido-liquido-com-purificacao-

ISBN

978-65-272-0404-6

Palavras-Chave

Piroxasulfona, Herbicidas pirazois, ELL-PBT, Contaminação de mel.

Resumo

A piroxasulfona é um herbicida pré-emergente indicado para combater plantas daninhas em batata, café, cana-de-açúcar, soja, milho, trigo dentre outras culturas. No Brasil, este herbicida teve sua autorização de comercialização e uso em 2020, sendo classificado como um agrotóxico de baixa toxicidade a humano, porém com elevado potencial de contaminação ambiental. Devido à sua recente inserção no mercado mundial de agrotóxicos, até o momento, são raros os estudos envolvendo o desenvolvimento de métodos de extração para o monitoramento deste herbicida em matrizes ambientais como a água, o solo e o mel. Por isso, o objetivo deste estudo foi otimizar e validar a extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura (ELL-PBT) para determinar resíduos de piroxasulfona em amostras de mel empregando a cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). Este método se baseia em fortificar uma amostra de 4 g de mel com a solução de trabalho do herbicida e, deixar em repouso por 1 h para evaporação do solvente e interação do analito com a matriz mel. Em seguida, adicionam-se 4,00 mL de água ultrapura no frasco para diminuir a viscosidade do mel. Posteriormente, 8,00 mL da fase extratora foram adicionadas à amostra de mel fortificada, seguida de agitação em vórtex por 1 min. O sistema foi mantido a -20 ºC por 1 h, com o objetivo de promover a separação das fases orgânica e aquosa por meio da solidificação da fase aquosa e do mel. A fase orgânica líquida foi transferida para um tubo de polipropileno contendo 0,500 g de sulfato de sódio anidro (Na2SO4), agitada em vórtex por 30 s e centrifugada a 4000 rpm por 5 min. Em seguida, 1,5 mL do extrato orgânico obtido foi transferido para um vial e analisado por CG-EM. Neste estudo, quatro fases extratoras foram avaliadas (acetonitrila, acetonitrila+acetato de etila 6,5:1,5, acetonitrila com 0,1% (v/v) de ácido fórmico e acetonitrila com 0,1% (v/v) de ácido acético). Após otimização, o método de extração foi validado em termos de seletividade, limite de quantificação, exatidão, precisão e efeito de matriz. Os resultados da otimização indicaram que, a fase extratora constituída por acetonitrila e acetato de etila atingiu as melhores taxas de recuperação (103 ± 9%) com menor número de interferentes. Os resultados de validação revelaram que a ELL-PBT foi seletiva, pois o cromatograma do extrato da matriz isenta deste herbicida não apresentou nenhum interferente no tempo de retenção da piroxasulfona. O método foi preciso e exato pois apresentou taxas de recuperação entre 101 e 111%, com desvio padrão relativo (DPR) inferior a 10%, ou seja, dentro da faixa de 70 a 120% e DPR menor que 20%, respectivamente. O limite de quantificação foi 3 µg kg-1 e a faixa de linearidade foi de 3 a 225 µg kg-1. Portanto, os dados obtidos neste estudo mostraram que a ELL-PBT é uma alternativa eficiente e segura para o monitoramento de resíduos de piroxasulfona em amostras de mel.

Título do Evento: XV LASEAC - X ENQAmb 2024.
Cidade do Evento: Ouro Preto
Título dos Anais do Evento: Anais do XV LASEAC (Latin American Symposium on Environmental Analytical Chemistry) & X ENQAmb (Encontro Nacional de Química Ambiental)
Nome da Editora: Even3
Meio de Divulgação: Meio Digital

Como citar

BARBOZA, Lumas Soares Costa et al.. DETERMINAÇÃO DO HERBICIDA PIROXASULFONA EM AMOSTRAS DE MEL UTILIZANDO A EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO COM PURIFICAÇÃO EM BAIXA TEMPERATURA (ELL-PBT).. In: . Disponível em: https//www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/786278-DETERMINACAO-DO-HERBICIDA-PIROXASULFONA-EM-AMOSTRAS-DE-MEL-UTILIZANDO-A-EXTRACAO-LIQUIDO-LIQUIDO-COM-PURIFICACAO-. Acesso em: 15/12/2025