DETERMINAÇÃO DE GLIFOSATO E AMPA EM ÁGUAS SUPERFICIAIS EMPREGANDO DERIVATIZAÇAO COM FMOC-CL E UHPLC-MS/MS

Igor Franceschi de Souza; iuri robert; Cleusa Fatima Zanchin; Franciele Fátima Machado; Martha Bohrer Adaime; Renato Zanella; Osmar Damian Prestes

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Trabalho

Título do Trabalho

DETERMINAÇÃO DE GLIFOSATO E AMPA EM ÁGUAS SUPERFICIAIS EMPREGANDO DERIVATIZAÇAO COM FMOC-CL E UHPLC-MS/MS

Autores

Igor Franceschi de Souza
iuri robert
Cleusa Fatima Zanchin
Franciele Fátima Machado
Martha Bohrer Adaime
Renato Zanella
Osmar Damian Prestes

Modalidade

Resumo

Área temática

Contaminantes emergentes e Agrotóxicos

Data de Publicação

15/04/2024

País da Publicação

Brasil

Idioma da Publicação

Português

Página do Trabalho

https://www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/790810-determinacao-de-glifosato-e-ampa-em-aguas-superficiais-empregando-derivatizacao-com-fmoc-cl-e-uhplc-msms

ISBN

978-65-272-0404-6

Palavras-Chave

contaminação, herbicidas polares, recursos hídricos, preparo de amostra

Resumo

O glifosato [N-(fosfonometil)glicina] é o agrotóxico mais vendido e aplicado na agricultura mundial. No Brasil no ano de 2022, foram comercializadas mais de 382,7 mil toneladas de ingrediente ativo deste herbicida. A determinação desses compostos em baixos níveis de concentração (µg/L) é considerada desafiadora devido às suas propriedades físico-químicas, como por exemplo, altamente polar, caráter anfotérico, pequeno tamanho da molécula, dentre outras. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um método simples e eficiente para a determinação do herbicida glifosato e de seu metabólito ácido aminometilfosfônico (AMPA) em água. O preparo de amostra dispensa a etapa de concentração e foi baseada na realização de uma etapa de derivatização, seguido da determinação por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). Os parâmetros intrínsecos da reação de derivatização, incluindo tempo, volume de solução derivatizante e composição da solução de limpeza foram investigados para otimizar o desempenho do método proposto. A condição experimental otimizada consistiu na utilização de 2 mL de amostra (pH 9), seguido de reação de derivatização (30 min, sob agitação e proteção da luz) empregando 3 mL de solução de cloroformato de 9-fluorenilmetil (FMOC-Cl). Acetato de etila, foi escolhido como solvente de limpeza devido à sua eficiência na remoção de interferentes. Após, realizou-se uma etapa de agitação por 3 min e uma etapa subsequente de centrifugação (8 min a 3500 rpm). Finalmente, a fase superior foi descartada e o extrato foi filtrado e acondicionado em frascos de vidro para análise. As curvas analíticas apresentaram linearidade na faixa de 0,5 a 20 µg/L. A repetitividade e a precisão intermediária foram consistentes, variando de 79 a 119%, com um desvio padrão relativo (RSD) < 20%. O método foi validado para amostras de água potável e superficial, sem apresentar efeito de matriz significativo (<±20%). O limite de quantificação (LOQ) para glifosato e AMPA foi estabelecido em 0,5 µg/L. Após a validação, o método foi aplicado em 25 amostras de água provenientes de cidades dos estados do Rio Grande do Sul. Os resultados revelaram duas amostras positivas para AMPA e glifosato, seis amostras positivas apenas para o AMPA e, quatorze amostras positivas apenas para o glifosato, destacando a eficácia do método proposto como uma ferramenta adequada para o monitoramento desses compostos em amostras de água. Os valores de glifosato (1,0 a 4,2 µg/L) e AMPA (1,0 a 2,5 µg/L) encontrados nas amostras estão de acordo com os valores máximos permitidos no Brasil. Contudo, tais concentrações expõem o problema da contaminação ambiental destas substâncias em águas superficiais. Essa abordagem analítica apresenta grande relevância para avaliações ambientais e pode contribuir significativamente para a compreensão da presença desses contaminantes em diferentes regiões.

Título do Evento: XV LASEAC - X ENQAmb 2024.
Cidade do Evento: Ouro Preto
Título dos Anais do Evento: Anais do XV LASEAC (Latin American Symposium on Environmental Analytical Chemistry) & X ENQAmb (Encontro Nacional de Química Ambiental)
Nome da Editora: Even3
Meio de Divulgação: Meio Digital

Como citar

SOUZA, Igor Franceschi de et al.. DETERMINAÇÃO DE GLIFOSATO E AMPA EM ÁGUAS SUPERFICIAIS EMPREGANDO DERIVATIZAÇAO COM FMOC-CL E UHPLC-MS/MS.. In: . Disponível em: https//www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/790810-DETERMINACAO-DE-GLIFOSATO-E-AMPA-EM-AGUAS-SUPERFICIAIS-EMPREGANDO-DERIVATIZACAO-COM-FMOC-CL-E-UHPLC-MSMS. Acesso em: 12/05/2025